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塑料蓋是目前瓶、罐、桶類(lèi)包裝的常用封裝形式,尤其在飲料、化工、醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用更為廣泛。當(dāng)天我來(lái)了解下藥用塑料蓋的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)為主要原料,采用注塑工藝成型的藥用塑料蓋。本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于藥用塑料蓋。
【外觀】
取本品適量,在自然光線明亮處,正視目測(cè)。應(yīng)具有均勻一致的色澤,不得有明顯色差。無(wú)殘缺、毛刺、砂眼、氣泡、凹陷、破裂,蓋螺紋無(wú)拉傷,扣位完整,無(wú)油污和雜質(zhì)點(diǎn),蓋沿?zé)o飛邊。
【鑒別】
(1)紅外光譜
取本品適量,敷于微熱的溴化鉀晶片上,照分光光度法(中華人們共和國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅤC)測(cè)定,應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜基本一致。
(2)密度
取本品2g,加水100mL,回流2小時(shí),放冷,80干燥2小時(shí)后,精密稱(chēng)定(Wa)。再置適宜的溶劑(密度為d)中,精密稱(chēng)定(Ws)。按下式計(jì)算:
Wa
--------d
Wa-Ws
HDPE的密度應(yīng)為0.935~0.965(g/cm3)
LDPE的密度應(yīng)為0.910~0.935(g/cm3)
PP的密度應(yīng)為0.900~0.915(g/cm3)。
【密封性】
(1)取本品適量,用測(cè)力扳手將瓶與蓋旋緊,瓶口與瓶蓋應(yīng)配合適宜,不得滑牙。
(2)取本品適量,分別在瓶?jī)?nèi)裝入適量玻璃珠,旋緊瓶蓋(帶有螺旋蓋的試瓶,用測(cè)力扳手將瓶與蓋旋緊),置于帶有抽氣裝置的容器中,用水浸沒(méi),抽真空至真空度為27kPa,維持2分鐘,瓶?jī)?nèi)不得有進(jìn)水或冒泡現(xiàn)象。
【溶出物試驗(yàn)】溶出物試液的制備分別取本品平整部分內(nèi)表面積600cm2(分割成長(zhǎng)5cm,寬0.3的小片)三份置具塞錐形瓶中,加水適量,振搖洗滌小片,棄去水,重復(fù)操作一次。在30℃~40℃干燥后,分別用水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正已烷(58℃±2℃)200mL浸泡24小時(shí)后,取出放冷至室溫,用同批試驗(yàn)用溶劑補(bǔ)充至原體積作為浸出液,以同批水、65%乙醇、正已烷為空白液。
溶液澄清度
取水浸泡液20ml置納氏比色管中,照澄清度檢查法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅨB)測(cè)定,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與2號(hào)渾濁標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。
重金屬
精密量取水浸液20mL,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查(中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅨE法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一。
PH變化值
取水浸泡液與水空白液各20ml,分別加入氯化鉀溶液(1→1000)1ml,照PH值測(cè)定法(中華人民共和國(guó)藥典2005版二部附錄ⅦG)測(cè)定,二者之差不得過(guò)1.0。
紫外吸收度
除另有規(guī)定外,取水浸泡液適量,以水空白液為對(duì)照,照分光光度法(中華人民共和國(guó)藥典2005版二部附錄ⅤA)測(cè)定,220~360nm波長(zhǎng)間的吸收度不得過(guò)0.10。
易氧化物
精密量取水浸液20mL,精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002moI/L)20mL與稀硫酸1mL,沸煮3分鐘,迅速冷卻,加入碘化鉀0.1g,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01moI/L)滴定,滴定至近終點(diǎn)時(shí),加入淀粉指示液0.25mL,繼續(xù)滴定至無(wú)色,另取水空白液同法操作,二者消耗滴定液之差不得過(guò)1.5mL。
不揮發(fā)物
分別取水、65%乙醇、正已烷浸出液與空白液各取50ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥2h,冷卻后,精密稱(chēng)定,水不揮發(fā)物殘?jiān)c空白液殘?jiān)畈坏眠^(guò)12.0mg;65%乙醇不揮發(fā)物殘?jiān)c其空白液殘?jiān)畈坏眠^(guò)50.0mg;正已烷不揮發(fā)物殘?jiān)c其空白液殘?jiān)畈坏眠^(guò)75.0mg。
【脫色試驗(yàn)】
(著色瓶)分別取試蓋表面積50cm2(以內(nèi)表面計(jì)),剪成2×0.3cm小片,分置三個(gè)具塞錐形瓶中,分別加入4%醋酸溶液(60℃±2℃、2小時(shí)),65%乙醇溶液(25℃±2℃、2小時(shí)),正已烷(25℃±2℃、2小時(shí))50ml浸泡,以同批4%醋酸溶液、65%乙醇溶液、正已烷為空白液,浸泡液顏色不得深于空白液。
【微生物限度】取數(shù)個(gè)試蓋,在配套瓶中加入1/2標(biāo)示容量的氯化鈉注射液,將蓋旋緊,振搖1分鐘,提取液進(jìn)行薄膜過(guò)濾,照微生物限度法(中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄VIIIC)測(cè)定。細(xì)菌數(shù)每瓶不得過(guò)100個(gè),霉菌、酵母菌數(shù)每瓶不得過(guò)100個(gè),大腸桿菌不得檢出。
【異常毒性】
將試蓋用水清洗干凈后,剪碎,取500cm2(以內(nèi)表面積計(jì)),加入氯化鈉注射液50ml,110℃濕熱滅菌30分鐘后取出,冷卻后備用,靜脈注射,依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅪC),應(yīng)符合規(guī)定。
【貯藏】藥用塑料蓋的內(nèi)包裝用符合藥用要求的聚乙烯塑料袋密封,保存于干燥、清潔處。